公布日：2023.11.10

申請(qǐng)日：2023.09.13

分類號(hào)：C02F9/00(2023.01)I;B01D3/14(2006.01)I;C07C29/80(2006.01)I;C02F1/04(2023.01)N;C02F1/28(2023.01)N;C02F1/72(2023.01)N;C02F103/34(2006.01)N

摘要

本發(fā)明公開(kāi)了一種含氯化亞鐵工業(yè)廢水資源化處理工藝，屬于廢水處理技術(shù)領(lǐng)域。它包括如下步驟：(1)蒸餾-精餾；(2)復(fù)溶；(3)吸附；(4)氧化；(5)脫水。本發(fā)明提供的工藝通過(guò)蒸餾-吸附-氧化-脫水四道工序，使丙硫菌唑原藥生產(chǎn)過(guò)程氯化亞鐵廢水中的有機(jī)污染物得到基本脫除，將其氧化制成高純度的三氯化鐵漿液/固體，同時(shí)通過(guò)精餾實(shí)現(xiàn)蒸餾所得冷凝液中有機(jī)溶劑的高效回收。本發(fā)明改變了該氯化亞鐵廢水中和后委外處置的傳統(tǒng)解決思路，處理過(guò)程省去液堿投加，固廢和二次含鹽廢水產(chǎn)生量少，所得三氯化鐵漿液/固體和有機(jī)溶劑可利用為丙硫菌唑生產(chǎn)原料，極大地降低了廢水處理成本和原藥生產(chǎn)成本。

權(quán)利要求書(shū)

1.一種含氯化亞鐵工業(yè)廢水資源化處理工藝，其特征在于，包括以下步驟：S1、蒸餾-精餾：采用蒸發(fā)器對(duì)丙硫菌唑原藥生產(chǎn)過(guò)程氯化亞鐵廢水進(jìn)行蒸餾，得到冷凝液和含氯化亞鐵的釜?dú)�，將冷凝液進(jìn)行精餾或排放至廢水站進(jìn)行處理；S2、復(fù)溶：向步驟S1蒸餾-精餾得到的釜?dú)堉型都铀�，使釜�(dú)埨鋮s后析出的氯化亞鐵晶體重新溶解，形成均質(zhì)的氯化亞鐵料液；S3、吸附：使步驟S2復(fù)溶得到的氯化亞鐵料液通過(guò)吸附介質(zhì)，利用吸附介質(zhì)吸附去除部分有機(jī)污染物，得到吸附出水；S4、氧化：向步驟S3吸附得到的吸附出水中投加鹽酸和氧化劑，將其中的亞鐵離子氧化成三價(jià)鐵離子，并氧化去除部分有機(jī)物，得到氧化出水；S5、脫水：將步驟S4氧化得到的氧化出水通過(guò)脫水工藝得到三氯化鐵料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含氯化亞鐵工業(yè)廢水資源化處理工藝，其特征在于，步驟S1中，蒸餾和精餾的操作溫度控制為40-200℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含氯化亞鐵工業(yè)廢水資源化處理工藝，其特征在于，步驟S1中，當(dāng)冷凝液中的有機(jī)溶劑不超過(guò)預(yù)設(shè)含量時(shí)，直接排至廢水站進(jìn)行處理；當(dāng)冷凝液中的有機(jī)溶劑超過(guò)預(yù)設(shè)含量時(shí)，通過(guò)精餾技術(shù)回收有機(jī)溶劑，精餾產(chǎn)生的剩余廢水再排至廢水站進(jìn)行處理。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含氯化亞鐵工業(yè)廢水資源化處理工藝，其特征在于，步驟S3中，吸附介質(zhì)設(shè)置為活性炭柱和樹(shù)脂柱中的任意一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含氯化亞鐵工業(yè)廢水資源化處理工藝，其特征在于，步驟S3中，氯化亞鐵料液通過(guò)吸附介質(zhì)的體積流速為0.1-10BV/h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含氯化亞鐵工業(yè)廢水資源化處理工藝，其特征在于，步驟S4中，所投加的氧化劑為氯氣、臭氧、空氣、富氧空氣、純氧、雙氧水、次氯酸、次氯酸鈉、二氧化氯中的一種或幾種的組合。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含氯化亞鐵工業(yè)廢水資源化處理工藝，其特征在于，步驟S5脫水中，脫水工藝為蒸餾、干燥、噴霧制粉、高溫焚燒中的一種或幾種的組合。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含氯化亞鐵工業(yè)廢水資源化處理工藝，其特征在于，將步驟S4氧化得到的氧化出水通過(guò)脫水工藝除去部分水，得到三氯化鐵漿液。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含氯化亞鐵工業(yè)廢水資源化處理工藝，其特征在于，將步驟S4氧化得到的氧化出水通過(guò)脫水工藝除去全部水，得到三氯化鐵固體。

發(fā)明內(nèi)容

在發(fā)明內(nèi)容部分中引入了一系列簡(jiǎn)化形式的概念，這將在具體實(shí)施方式部分中進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。本發(fā)明的發(fā)明內(nèi)容部分并不意味著要試圖限定出所要求保護(hù)的技術(shù)方案的關(guān)鍵特征和必要技術(shù)特征，更不意味著試圖確定所要求保護(hù)的技術(shù)方案的保護(hù)范圍。

針對(duì)丙硫菌唑原藥生產(chǎn)過(guò)程排出的含氯化亞鐵廢水，本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有中和處理工藝存在的投堿量大、固廢產(chǎn)生量大、綜合處理成本高、有用資源未實(shí)現(xiàn)回收利用等問(wèn)題，提供了一種含氯化亞鐵工業(yè)廢水資源化處理工藝，一方面可回收廢水中的有機(jī)溶劑，另一方面可將氯化亞鐵重新氧化制成高純度的三氯化鐵漿液/固體，再度利用為丙硫菌唑合成的原料，在實(shí)現(xiàn)廢水減量化、資源化處理的同時(shí)降低原藥生產(chǎn)成本。

本發(fā)明提供了一種含氯化亞鐵工業(yè)廢水資源化處理工藝，包括：

S1、蒸餾-精餾：采用蒸發(fā)器對(duì)丙硫菌唑原藥生產(chǎn)過(guò)程氯化亞鐵廢水進(jìn)行蒸餾，得到冷凝液和含氯化亞鐵的釜?dú)�，將冷凝液進(jìn)行蒸餾或排放至廢水站進(jìn)行處理；

S2、復(fù)溶：向步驟S1蒸餾-精餾得到的釜?dú)堉型都铀�，使釜�(dú)埨鋮s后析出的氯化亞鐵晶體重新溶解，形成均質(zhì)的氯化亞鐵料液；

S3、吸附：使步驟S2復(fù)溶得到的氯化亞鐵料液通過(guò)吸附介質(zhì)，利用吸附介質(zhì)吸附去除部分有機(jī)污染物，得到吸附出水；

S4、氧化：向步驟S3吸附得到的吸附出水中投加鹽酸和氧化劑，將其中的亞鐵離子氧化成三價(jià)鐵離子，并氧化去除部分有機(jī)物，得到氧化出水；

S5、脫水：將步驟S4氧化得到的氧化出水通過(guò)脫水工藝得到三氯化鐵料。

優(yōu)選的，步驟S1中，蒸餾和精餾的操作溫度控制為40-200℃。

優(yōu)選的，步驟S1中，當(dāng)冷凝液中的有機(jī)溶劑不超過(guò)預(yù)設(shè)含量時(shí)，直接排至廢水站進(jìn)行處理；當(dāng)冷凝液中的有機(jī)溶劑超過(guò)預(yù)設(shè)含量時(shí)，通過(guò)精餾技術(shù)回收有機(jī)溶劑，精餾產(chǎn)生的剩余廢水再排至廢水站進(jìn)行處理。

優(yōu)選的，步驟S3中，吸附介質(zhì)設(shè)置為活性炭柱和樹(shù)脂柱中的任意一種。

優(yōu)選的，步驟S3中，氯化亞鐵料液通過(guò)吸附介質(zhì)的體積流速為0.1-10BV/h。

優(yōu)選的，步驟S4中，所投加的氧化劑為氯氣、臭氧、空氣、富氧空氣、純氧、雙氧水、次氯酸、次氯酸鈉、二氧化氯中的一種或幾種的組合。

優(yōu)選的，步驟S5脫水中，脫水工藝為蒸餾、干燥、噴霧制粉、高溫焚燒中的一種或幾種的組合。

優(yōu)選的，將步驟S4氧化得到的氧化出水通過(guò)脫水工藝除去部分水，得到三氯化鐵漿液。

優(yōu)選的，將步驟S4氧化得到的氧化出水通過(guò)脫水工藝除去全部水，得到三氯化鐵固體。

相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明至少包括以下有益效果：

(1)本發(fā)明提供的一種含氯化亞鐵工業(yè)廢水資源化處理工藝，將蒸餾操作置于吸附、氧化操作前端，初步去除廢水中的有機(jī)溶劑等大部分有機(jī)污染物，減輕后端吸附和氧化的處理負(fù)擔(dān)。經(jīng)蒸餾-吸附-氧化-脫水四道工序處理后，廢水中有機(jī)污染物得到基本脫除，所制得的三氯化鐵漿液/固體純度較高，可再度利用為丙硫菌唑合成的原料，加之精餾操作對(duì)有機(jī)溶劑的高效回收，最終實(shí)現(xiàn)對(duì)氯化亞鐵廢水的資源化處理，極大地降低了丙硫菌唑原藥生產(chǎn)成本。

(2)本發(fā)明提供的一種含氯化亞鐵工業(yè)廢水資源化處理工藝，與現(xiàn)有的中和處理工藝相比，省去了液堿的投加，進(jìn)而大幅減少含鐵固廢和二次高鹽廢水的產(chǎn)生，實(shí)現(xiàn)對(duì)氯化亞鐵廢水的減量化處理，顯著降低廢水綜合處理成本，取得環(huán)保和經(jīng)濟(jì)雙重效益。

（發(fā)明人：劉自成;趙選英;周騰騰;楊峰;張洋陽(yáng);王文文;戴建軍）