公布日：2023.11.07
申請日：2023.07.25
分類號：C02F1/04(2023.01)I;C02F1/66(2023.01)I;C02F1/20(2023.01)I;C05G1/00(2006.01)I;C07D239/30(2006.01)I;C02F1/00(2023.01)N;C02F103/36(2006.01)N
摘要
本發(fā)明涉及一種用于4,6-二氯嘧啶合成的廢水處理工藝，通過取代反應(yīng)產(chǎn)生的酸性廢液，經(jīng)過第一次靜置分層、蒸餾、第二次靜置分層后，再加入1-萘胺重氮鹽廢水處理，在正�；厥諢o有機胺氣味復(fù)合肥原料的同時，可除去廢水中難以除去的N,N-二甲基苯胺，降低后續(xù)脫色處理中脫色劑的消耗量，解決了4,6-二氯嘧啶制備過程中所產(chǎn)生廢水難以處理和利用的問題。
權(quán)利要求書
1.一種用于4,6-二氯嘧啶合成的廢水處理工藝，其特征在于，包括以下步驟：以4,6-二羥基嘧啶和三氯氧磷作為原料，在縛酸劑和溶劑存在的條件下進行合成反應(yīng)，合成反應(yīng)結(jié)束后得到取代混合物，向所述取代混合物中加水得到混合物溶液；經(jīng)靜置分層后得到第一上層液和第一下層液；從所述第一下層液中分離得到4,6-二氯嘧啶；所述第一上層液為待處理的廢水；將所述第一上層液經(jīng)過蒸餾，得到蒸餾剩余物和鹽酸溶液；蒸餾剩余物經(jīng)過pH值調(diào)節(jié)至堿性后靜置分層后，得到第二上層液和第二下層液；第二上層液經(jīng)脫氨脫水處理回收縛酸劑；向第二下層液中加入1-萘胺重氮鹽廢水除去N,N-二甲基苯胺，分離得到偶氮化合物固體和濾液；所得濾液進行脫色處理后經(jīng)過蒸餾和冷凍鹽析，得到復(fù)合肥原料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于4,6-二氯嘧啶合成的廢水處理工藝，其特征在于，所述4,6-二羥基嘧啶、三氯氧磷和縛酸劑的質(zhì)量比為(7～8)：(9～10)：(7～8)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于4,6-二氯嘧啶合成的廢水處理工藝，其特征在于，所述縛酸劑為N,N-二甲基苯胺；所述溶劑采用二氯乙烷；4,6-二羥基嘧啶和二氯乙烷的質(zhì)量比為(7～8)：(32～40)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于4,6-二氯嘧啶合成的廢水處理工藝，其特征在于，合成反應(yīng)前，先將4,6-二羥基嘧啶和三氯氧磷按配比在30～50℃下攪拌混合后溶于溶劑中，再逐滴滴加縛酸劑，控制溫度不超過50℃，滴加結(jié)束后維持10～30min，再升溫至70～85℃進行合成反應(yīng)2～4h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于4,6-二氯嘧啶合成的廢水處理工藝，其特征在于，所述取代混合物與水的質(zhì)量比為(55～66)：(40～50)；第一下層液加入水中并調(diào)節(jié)pH至中性，依次經(jīng)過靜置、分離、蒸餾以及結(jié)晶后，得到4,6-二氯嘧啶。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于4,6-二氯嘧啶合成的廢水處理工藝，其特征在于，所述第一上層液于100～110℃下蒸餾；得到的鹽酸溶液濃度為15～25％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于4,6-二氯嘧啶合成的廢水處理工藝，其特征在于，蒸餾剩余物的pH值調(diào)節(jié)是向所述蒸餾剩余物中加入氨水至pH值為8～10。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于4,6-二氯嘧啶合成的廢水處理工藝，其特征在于，所述脫氨脫水處理是向第二上層液中加入脫氨劑進行脫氨處理，再進行真空脫水，回收縛酸劑；所述脫氨劑采用氫氧化鉀或氫氧化鈉；回收的縛酸劑回用至合成反應(yīng)。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于4,6-二氯嘧啶合成的廢水處理工藝，其特征在于，所述1-萘胺重氮鹽廢水的質(zhì)量濃度為3～10％；所述第二下層液和所述1-萘胺重氮鹽廢水的體積比為1000：(3～10)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于4,6-二氯嘧啶合成的廢水處理工藝，其特征在于，所述脫色處理是向所述濾液中加入活性炭；所述濾液與活性炭的質(zhì)量比為1000：(10～60)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述技術(shù)不足，提供一種用于4,6-二氯嘧啶合成的廢水處理工藝，解決現(xiàn)有技術(shù)中4,6-二氯嘧啶合成的廢水處理所需活性炭用量高且處理效果較差的技術(shù)問題。
為達到上述技術(shù)目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：
第一方面，本發(fā)明提供一種用于4,6-二氯嘧啶合成的廢水處理工藝，包括以下步驟：以4,6-二羥基嘧啶和三氯氧磷作為原料，在縛酸劑和溶劑存在的條件下進行合成反應(yīng)，合成反應(yīng)結(jié)束后得到取代混合物，向取代混合物中加水得到混合物溶液；經(jīng)靜置分層后得到第一上層液和第一下層液；從第一下層液中分離得到4,6-二氯嘧啶；第一上層液為待處理的廢水；將第一上層液經(jīng)過蒸餾，得到蒸餾剩余物和鹽酸溶液；
蒸餾剩余物經(jīng)過pH值調(diào)節(jié)至堿性后靜置分層后，得到第二上層液和第二下層液；第二上層液經(jīng)脫氨脫水處理回收縛酸劑；
向第二下層液中加入1-萘胺重氮鹽廢水除去N,N-二甲基苯胺，分離得到偶氮化合物固體和濾液；所得濾液進行脫色處理后經(jīng)過蒸餾和冷凍鹽析，得到復(fù)合肥原料。
優(yōu)選的，4,6-二羥基嘧啶、三氯氧磷和縛酸劑的質(zhì)量比為(7～8)：(9～10)：(7～8)。
優(yōu)選的，縛酸劑為N,N-二甲基苯胺。
優(yōu)選的，溶劑采用二氯乙烷；4,6-二羥基嘧啶和二氯乙烷的質(zhì)量比為(7～8)：(32～40)。
優(yōu)選的，合成反應(yīng)前，先將4,6-二羥基嘧啶和三氯氧磷按配比在30～50℃下攪拌混合后溶于溶劑中，再逐滴滴加縛酸劑，控制溫度不超過50℃，滴加結(jié)束后維持10～30min，再升溫進行合成反應(yīng)。
優(yōu)選的，合成反應(yīng)的溫度為70～85℃，時間為2～4h。
優(yōu)選的，取代混合物與水的質(zhì)量比為(55～66)：(40～50)。
優(yōu)選的，第一下層液加入水中并調(diào)節(jié)pH至中性，依次經(jīng)過靜置、分離、蒸餾以及結(jié)晶后，得到4,6-二氯嘧啶。
優(yōu)選的，第一上層液于100～110℃下蒸餾；得到的鹽酸溶液濃度為15～25％。
優(yōu)選的，蒸餾剩余物的pH值調(diào)節(jié)是加入氨水至pH值為8～10。
優(yōu)選的，脫氨脫水處理是向第二上層液中加入脫氨劑進行脫氨處理，再進行真空脫水，回收縛酸劑。
優(yōu)選的，脫氨劑采用氫氧化鉀或氫氧化鈉；回收的縛酸劑回用至合成反應(yīng)。
優(yōu)選的，1-萘胺重氮鹽廢水的質(zhì)量濃度為3～10％；第二下層液和1-萘胺重氮鹽廢水的體積比為1000：(3～10)。
優(yōu)選的，脫色處理是向濾液中加入活性炭；濾液與活性炭的質(zhì)量比為1000：(10～60)。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果包括：
本發(fā)明提供了一種4,6-二氯嘧啶制備后處理過程中產(chǎn)生廢水的處理工藝，通過取代反應(yīng)產(chǎn)生的酸性廢液，經(jīng)過第一次靜置分層、蒸餾、第二次靜置分層后，再加入1-萘胺重氮鹽廢水處理，在正�；厥諢o有機胺氣味復(fù)合肥原料的同時，可除去廢水中難以除去的N,N-二甲基苯胺，降低后續(xù)脫色處理中脫色劑的消耗量，解決了4,6-二氯嘧啶制備過程中所產(chǎn)生廢水難以處理和利用的問題。
（發(fā)明人：萬洪;齊保健;葉輝;鄔鋒華;萬科辰;宛佳鑫）
