在寧波化工園區(qū)內(nèi)，有石油、染料、樹脂、制藥、農(nóng)藥、橡膠、皮革、精細(xì)化工等生產(chǎn)企業(yè)，這些企業(yè)排出的污水流經(jīng)納管管道和污水處理池，混合成化學(xué)成份十分復(fù)雜的化工綜合廢水(或稱化工混合廢水)，對(duì)化學(xué)需氧量的測(cè)定產(chǎn)生很大干擾;又因時(shí)間段的不同，各種干擾成分所占的比例也往往差異懸殊，與測(cè)定城市生活污水、地表水、單一化工企業(yè)污水的化學(xué)需氧量區(qū)別較大。已經(jīng)有許多有關(guān)水質(zhì)化學(xué)需氧量測(cè)定方法的研究、測(cè)定經(jīng)驗(yàn)的報(bào)道和論文，本文僅針對(duì)在化工綜合污水測(cè)定實(shí)踐中發(fā)現(xiàn)的問題，以大量的測(cè)定數(shù)據(jù)作為依據(jù)，在選擇合適的測(cè)定方法、采取必要的技術(shù)校正、掌握操作要點(diǎn)等方面進(jìn)行探討，提出了一些解決方法和建議，以保證化工綜合廢水中化學(xué)需氧量的準(zhǔn)確、快速測(cè)定。

　　檢測(cè)方法選擇

　　目前，測(cè)定化學(xué)需氧量的方法很多，各儀器生產(chǎn)廠商也根據(jù)自身的儀器的特點(diǎn)，提供不同配方的消解溶液。本文對(duì)三種方法進(jìn)行了比較測(cè)定，得出適合化工綜合污水化學(xué)需氧量測(cè)定的方法。

　　2h消解分光光度法不完全適合化工綜合污水COD的測(cè)定

　　2h消解分光光度法減少了化學(xué)試劑的使用，降低了操作的繁瑣。但2h消解分光光度法的消解時(shí)間長(zhǎng)、測(cè)定量程過寬。高量程消解液的標(biāo)稱最高測(cè)定值為1500mg/L，而實(shí)際最高測(cè)量值可達(dá)1900mg/L左右，引起測(cè)定的不穩(wěn)定。實(shí)際測(cè)定了化工綜合污水的數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)高量程2h消解液測(cè)定的數(shù)據(jù)與經(jīng)典的重鉻酸鉀回流法測(cè)定的數(shù)據(jù)相差甚大。高量程2h消解液與經(jīng)典的重鉻酸鉀回流法測(cè)定的數(shù)據(jù)差值，小的相差20%~30%，大的相差1.5倍以上，穩(wěn)定性很差，無法保證數(shù)值的準(zhǔn)確測(cè)定。而低量程2h消解液與經(jīng)典的重鉻酸鉀回流法測(cè)定則有一個(gè)奇怪的“分水嶺”：重鉻酸鉀回流法測(cè)定COD在130mg/L、140mg/L以上時(shí)，2h消解法測(cè)定值在170mg/L左右甚至200mg/L以上;若重鉻酸鉀回流法測(cè)定COD在110mg/L、120mg/L以下時(shí)，用2h消解法測(cè)定值則在60~80mg/L。這在城市生活污水、河水或單一的化工企業(yè)污水的測(cè)定中沒有被發(fā)現(xiàn)。具體聯(lián)系污水寶或參見http://m.northcarolinalenders.com更多相關(guān)技術(shù)文檔。

　　從數(shù)據(jù)看，可以發(fā)現(xiàn)一個(gè)現(xiàn)象，就是2h消解分光光度法不論高量程消解液還是低量程消解液，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定結(jié)果、標(biāo)準(zhǔn)值與測(cè)定值都比較一致。因?yàn)檫@點(diǎn)，很容易把工業(yè)綜合污水測(cè)定中的問題給掩蓋起來，造成錯(cuò)誤的判斷。

　　經(jīng)過大量的樣品測(cè)試實(shí)踐，認(rèn)為2h消解分光光度法不完全適合化工綜合污水COD的測(cè)定。1.215min消解分光光度法在化工綜合污水COD的測(cè)定中的應(yīng)用15min消解分光光度法測(cè)定COD，在預(yù)制的重鉻酸鉀、硫酸介質(zhì)以及催化劑硫酸銀的混合溶液中加入試樣，經(jīng)165℃溫度下消解15min，冷卻后，用分光光度法測(cè)定COD值。15min消解分光光度法消解時(shí)間短，量程合適，實(shí)際高端測(cè)量極限約在1200mg/L，經(jīng)大量數(shù)據(jù)測(cè)定證明與經(jīng)典的重鉻酸鉀回流法測(cè)定的數(shù)據(jù)基本一致。15min消解分光光度法在化工綜合污水COD測(cè)定中的應(yīng)用，降低了檢測(cè)成本，減少了二次污染，最主要的是測(cè)定準(zhǔn)確度高并大大縮短了檢測(cè)時(shí)間，尤其是進(jìn)行大批量的樣品測(cè)定，其優(yōu)勢(shì)顯而易見。15min消解分光光度法能夠滿足化工綜合污水COD測(cè)定的需要。